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您想知道的關于熱裂解GC/MS 技術的特點分析

2020-08-18作者:瀏覽次數:317
          熱裂解-色譜/質譜聯用儀主要用途: 1.可分析高分子樣品,定性準確 2.分析微量有機化合物 3.可選用化學源分析特殊有機化合物 4.可分析油漆、橡膠以及高溶點的有機化合物由于熱裂解(Py-GC)具有的可重復性,能較好地反映單體特征的裂解譜圖,因而成為高分子材料剖析的兩大主要工具之一。與紅外吸收光譜相比,它在分析各種形態的高分子樣品,包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒別組成相似的均聚物、區分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。Py-GC與Py-GC/MS相比,顯然后者擁有的結構信息量大,因而具有更為廣闊的應用前景。圖是一張Py一GC/MS的總離子譜圖,樣品來自一種用于靜電復印機碳粉體的高分子樹脂,它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
總離子譜圖
          裂解器目前常用的為三種裝置,即熱絲裂解器、管爐裂解器以及居里點裂解器,各種裝置各有利弊。但是,從形成有特征性強的裂解譜圖,又有高的重復性的角度看,裂解器應當追求如下的主要目標:升溫速度快;減緩升溫過程中所發生的連續分解;高溫區裂解產物的二次反應要小;能快速導入樣品和快速將裂解產物導出高溫區;使裂解產物的剖面清晰,譜圖易于解析;裂解溫度的調節和精確控制容易實現,使用方便且易清凈;死體積要小于減小裂解產物色譜峰的加寬。

          GC/MS的實現條件和方法基本上與常規的GC/MS操作相同。色譜柱的選擇要考慮到高分子材料的裂解產物的沸點范圍較寬、極性變化大等特點,因而色譜柱的工作溫度盡可能高且能適應從非極性到中低極性化合物的分析,并具有良好的分離性能。一般推薦聚甲基硅氧烷類作固定相的熔融石英毛細管柱,柱箱的程序升溫條件則取決于被分析的高聚物性質,并適當調整升溫程序。
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